Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №2

Некоторые синтезы домашней лаборатории

Свеча из мыла

Для этого опыта понадобится: соляная (НСl) или уксусная кислота (СН₃СООН), кусок хозяйственного мыла, круглодонная колба с водяной баней. Настрогайте полкуска мыла и положите в колбу. Налейте воды так, чтобы она с избытком покрывала стружки мыла. Поставьте колбу на водяную баню, чтобы стружки растворились. Когда это произойдёт, прилейте в колбу раствор кислоты (в случае уксусной кислоты можно использовать уксус). Под действием кислоты получится стеарин (смесь высших жирных кислот). Отожмите полученную массу и высушите её завернув в фильтровальную бумагу. Когда стеарин высохнет, осторожно расплавьте его и начните намазывать на фитиль. Вот у Вас и получилась самодельная свечка[58].

Получение хлора[59]

Реактивы: Оксид марганца МnО₂ и соляная кислота НСl (37–23 %). В колбу (см. фото) кладут гранулы оксида марганца и по каплям прибавляют из капельной воронки соляную кислоту. Образующийся желто-зеленый газ (хлор) поступает по газоотводной трубке в сосуд. Допускается собирание хлора вытеснением воды. Для этого используют насыщенный раствор поваренной соли, которым наполняют цилиндр. Цилиндр опрокидывают в ванночку с водой. Когда газ начнет выделяться, газоотводную трубку подводят под цилиндр. В этом случае при хорошей герметичности опыт можно ставить без тяги. Допускается использование перманганата калия[60] вместо диоксида. В этом случае реакция идет энергичнее.

Синтез моногидрата сульфата тетраамминмеди[61] (II) [Cu(NH₃)₄]SO₄*H₂O

Внесите в химический стакан емкостью 100 мл 5,00 г пентагидрата сульфата меди(II) и растворите при умеренном нагревании в небольшом объеме (5–6 мл) воды. Раствор слегка охладите и постепенно, при тщательном перемешивании прилейте к нему концентрированный водный раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале голубого осадка сульфата гидроксомеди(II).

К полученному темно-синему раствору сульфата тетраамминмеди (II) добавьте 5 мл этанола. Стакан со смесью охладите в бане со льдом. Отделите выпавшие кристаллы от раствора вакуумным фильтрованием и промойте их на фильтре смесью этанола с раствором аммиака (1:1 по объему). Высушите полученную соль при температуре 50–60 °C, охладите до комнатной температуры и взвесьте. Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Получение бертолетовой соли

Хлорат калия получают пропусканием газообразного хлора (получение см. выше) через горячие растворы гидроксида калия или карбонаты калия. В первом случае несильный ток хлора пропускают через 30 %-ный раствор едкого кали, во втором случае — через 45 %-ный раствор поташа. Чтобы выпадающие кристаллы не забивали газоотводную трубку, подающую хлор, пользуются алонжем или широкой трубкой.

Полученные кристаллы фильтруют через стекловату или с помощью воронки Шотта и высушивают. Использование бумажных фильтров нежелательно, так как бертолетова соль образует с клетчаткой и другими горючими веществами взрывчатые смеси.

Получение бертолетовой соли

Из хлорной извести. Обычная бытовая хлорная известь содержит немного хлората калия, который можно выделить способом описанным ниже. Соберем то, что нам нужно:

1. Нагреватель

2. Ареометр

3. Эмалированный стальной сосуд

4. Хлорид калия (хлорид калия продается как заменитель соли в магазинах спортивного питания).

Возьмите 4,5 л хлорной извести, поместите в сосуд и нагревайте. Пока все это нагревается, отвесьте 63 г хлорида калия и добавьте к раствору. Проверяя смесь ареометром, нагревайте до тех пор, пока не увидите на нем 1.3. Охладите раствор в холодильнике до температуры от 0 до комнатной. Отфильтруйте кристаллы, которые выпали в осадок и отложите их. Нагрейте смесь снова и охладите. Отфильтруйте… Возьмите отложенные кристаллы и смешайте с дистиллированной водой в пропорции 56 г на 100 мл воды. Нагрейте полученный раствор до кипения и дайте ему остыть. Отфильтруйте кристаллы, выпавшие в осадок, и отложите их. Этот процесс называется фракционной кристаллизацией. Эти кристаллы должны быть относительно чистым хлоратом калия. Мелко измельчите их, и осторожно нагрейте, чтобы удалить влагу.

Получение бертолетовой соли

Во-первых нам нужно 3 литра отбеливателя Белизна (гипохлорит натрия), 63 грамма хлорида калия — продаётся в любом хозяйственном магазине без рецепта. Ёмкость на 4 литра, желательно эмалированную. Кипятим белизну примерно 30–60 минут, после чего добавляем в раствор хлорид калия и мешаем до растворения пару минут. Остужаем полученный раствор примерно до нуля градусов, и собираем выпавшие кристаллы, после чего снова кипятим, смесь и снова остужаем, собираем кристаллы. Так продолжаем до тех пор, пока кристаллы не перестанут выпадать.

Высушиваем на батарее полученные кристаллы. В результате у нас почти чистый хлорат калия

Получение пироксилина[62]

В 50 мл горячего раствора, представляющего смесь концентрированных азотной и серной кислот (осторожно) в отношении 1:2, вносят с помощью стеклянной палочки комочек распушенной ваты и оставляют на 5-10 минут. Продукт реакции (нитроклетчатка) вынимают палочкой, промывают под краном водой, избегая слипания волокна в плотный комочек, отжимают и высушивают в сушильном шкафу или на солнце. Во время подсыхания полученные комочки нужно распушить. После полного высыхания можно проверить характер горения нитроклетчатки. Для этого немного вещества помещают на асбестовую сетку и поджигают лучинкой. Для сравнения рядом поджигают кусочек исходной ваты.

Изготовление натриевой селитры

NaNO₃ — данное вещество используется для изготовления фитилей и пропитки бумаги. Для изготовления понадобится:

1. Натрий двууглекислый (пищевая сода)

2. Аммиачная селитра (продается как удобрение)

Данные вещества смешиваются в пропорции: аммиачной селитры — две весовые части, соды — одна часть. После этого смесь заливается теплой водой (60–80 градусов Цельсия). Должна начаться реакция с выделением пузырьков углекислого газа (СО₂) и аммиака (NH₃). Часть аммиака растворится в воде и получится нашатырный спирт, который также можно будет для чего-нибудь использовать.

После того как смесь растворится в воде и полностью прекратится выделение газа можно считать, что раствор натриевой селитры получен. Концентрация натриевой селитры в растворе будет невелика (примерно 30 процентов) и ее можно повысить выпариванием.

После выпаривания раствора в нем пропитываются свернутые в несколько раз хлопковые нити. Нити затем высушиваются и используются в качестве фитилей. Причем следует учесть то, что чем больше нитей будет в фитиле, тем быстрее будет он гореть.

Будьте осторожны т. к. при изготовлении выделяется ядовитый газ — аммиак!!! Поэтому изготовление следует проводить в хорошо проветриваемом помещении или на открытом воздухе.

Получение калийной селитры

Вместо соды можно точно так же использовать углекислый калий — поташ, при этом получаем калийную селитру, которая обладает лучшими качествами по сравнению с натриевой. Одно из негативных свойств натриевой селитры — гигроскопичность (склонность к впитыванию влаги), поэтому смеси и фитили на ее основе часто отсыревают. Поташ тоже используется как удобрение (калийное), но гораздо реже. Около 70 % поташа содержится в золе растений, откуда его можно извлечь, если прокипятит золу в воде, затем процедить и испарить полученный раствор. Проверить, что у вас получилось можно путем воздействия на выпаренную соль любой кислотой — должно наблюдаться выделение газа (углекислого). Однако все эти операции с извлечением поташа довольно экзотические, полученный поташ будет содержать немало примесей, поэтому, если у вас его нет, лучше сделать калийную селитру следующим путем:

В магазине удобрений покупаем еще хлористый калий (тоже распространенное удобрение) и смешиваем их в пропорции 1:1. Смесь нагреваем и кипятим до состояния насыщенного раствора. После этого раствор ставим в прохладное место, через некоторое время (в зависимости от концентрации раствора) на дне будут образовываться длинные, толстые кристаллы нитрата калия слоистой структуры:

Эти кристаллы оделяем от оставшегося раствора и быстро и немного промываем их холодной водой. Полученный нитрат калия после просушки используем по назначению. С оставшемся раствором повторяем предыдущие операции до тех пор, пока кристаллы перестанут образовываться или пока не надоест.

Будьте осторожны! при реакциях с содой о поташом выделяется ядовитый газ — аммиак, поэтому данные реакции следует проводить в хорошо проветриваемом помещении или на открытом воздухе.

• Триперекись ацетона (ТА)

Это, наверное, самое лёгкое в изготовлении ВВ.

Преимущество: ициируется от луча огня, не требует детонатора.

Недостатки: относительная нестойкость и летучесть.

Применение: в основном используется как инициирующее ВВ для детонаторов.

Физические свойства

Белый мукообразный порошок, со слабым запахом ацетона и уксуса, плохо растворим в воде, Т_пл = 97 °C. При длительном нагревании улетучивает-

Химические свойства

Не ядовита! Присутствие металлов, галогенов и некоторых органических соединений вызывают распад ТА. Поэтому при синтезе избегайте металлической посуды и инструментов.

Взрывчатые свойства

К трению и пересыпанию не чувствительна. Может взорваться в ступке при интенсивном перетирании.

Умеренно-чувствительна к удару. Повышенно чувствительна к лучу огня — взрывается от малейшей искры!

Способна к электризации, в связи с чем, настоятельно не рекомендуется хранить ТА в пластиковых бутылках, трясти и длительно тереть его. При снаряжении детонаторов из пластика старайтесь, как можно меньше тереть о стенки! Не сушите ТА на полиэтилене, целлофане и других пластиках!

Если поджечь щепотку ТА на открытом воздухе, то она сгорит с яркой вспышкой и хлопком. Если ту же щепотку поместить в картонную трубку, то она уже не сгорит, а сдетонирует.

Существует множество способов изготовления ТА из самых разнообразных реактивов. Наиболее простые и доступные из них.

Синтез 1

Реактивы

• Перекись водорода (пергидроль)… 15–37 %.

• Серная кислота… 50 %.

• Ацетон.

Проверка реактивов на чистоту

Очень важный вопрос. Химически-грязные реактивы уводят реакцию совершенно в другом направлении, и искомой ТА вы не получите.

Возьмите несколько капель кислоты, добавьте столько же пергидроля и, затем, пару капель ацетона.

Если жидкость окрашивается в светло-коричневый цвет, вспенивается и трещит, значит, исходные вещества были грязные (скорее всего кислота) и для синтеза непригодны.

Оборудование

• Хим. стакан или обычная банка.

• Ковшик (кастрюля) с ледяной водой.

• Мерный стаканчик.

• Тарелка.

• Стеклянная трубка или палочка.

Непосредственно синтез

1. Охладить отдельно 50 мл серной кислоты и 50 мл пергидроля до +3..5 °C.

2. Приготовление нитрующей смеси. Очень медленно, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой, добавить пергидроль в серную кислоту. При этом сосуд-реактор (банка) должен находиться в ковшике или кастрюле с ледяной водой.

3. Окисление. В полученную смесь медленно, небольшими порциями, добавить 100 мл ацетона. Должно быть хорошее охлаждение водой со льдом! Важное замечание: общий объём смеси не должен превышать 3/4 объёма всей банки (рассчитать заранее!). В смеси появляются мелкие пузырьки, но, в целом, она выглядит спокойно. Не расслабляйтесь! Через 3–4 мин. верхний слой смеси закипает.

4. Фаза кристаллизации. Теперь оставьте банку со смесью (закрыть) на 6-12 часов. Можно поставить на нижнюю полку холодильника. Чем больше выдержка, тем больше конечного продукта вы получите. В конце вы обнаружите, что почти вся смесь в банке превратилась в белый, довольно плотный кисель. Это и есть ТА.

5. Фильтрация. Возьмите воронку подходящего размера. Можно горлышко от пластиковой бутылки. Поставьте воронку в горлышко 3–5 литровой банки. Положите на него кусок старой простыни, прищепив её к краям воронки 2–3 прищепками. Ткань не должна сильно провисать и прилипать к стенкам воронки. Наберите в литровую банку чистой холодной воды. Теперь быстро вытрясите белый "кисель" на фильтр и сразу же смочите его небольшим количеством воды из банки. Это делается для того, чтобы кислота не прожгла ткань. Промойте банку-реактор небольшим количеством воды и вытрясите из неё остатки ТА туда же, на фильтр. Теперь долго и тщательно промывайте порошок на фильтре слабой струей воды из банки или из душа, одновременно перемешивая его пластиковой ложкой. Промывать надо не менее 10 минут. Лучше делать это на свежем воздухе или при хорошей вентиляции — иногда выделяется довольно едкое газообразное вещество.

6. Сушка. Пластиковой ложкой тщательно выгребите белый порошок с фильтра на плоскую тарелку или на лист бумаги. Не сушите ТА на газете — она плохо реагирует на типографскую краску. Сушите при +25..45 °C. Можно использовать термовентилятор.

Синтез 2

Всё то же самое, только вместо жидкой перекиси используем таблетки "Гидроперит". В одной пачке — 9 г. Берём 5–6 пачек на ту же пропорцию. Пачки, не раскрывая, хорошо прокатываем обычной бутылкой, чтобы измельчить гидроперит. Затем разрезаем и высыпаем в охлажденную кислоту. Перемешиваем.

Полностью может не раствориться, но это ничего. Далее всё, как в "Синтезе 1".

Синтез 3

Ещё можно использовать кислородосодержащие жидкие отбеливатели, без хлора (написано на этикетке). Смочите слегка два пальца в отбеливателе и потрите друг о друга, затем подуйте на них. Через 1–2 мин должны появится белые пятна. Если этого не происходит, то отбеливатель не годится. Берите 100 мл отбеливателя на указанную выше пропорцию. Реакция протекает намного спокойнее, чем с пергидролью, саморазогрев менее интенсивный.

Лично мне способ с отбеливателями не понравился. Выход зачастую очень маленький, да и стабильность полученного продукта из-за примесей низкая.

Синтез 4

Самый перспективный. Фишка заключается в том, что вместо серной кислоты используется соляная концентрированная (37 %). Можно брать и менее концентрированную (20 %), но тогда время кристаллизации увеличится до 1–2 суток.

Данный метод дает следующие преимущества:

• Соляную кислоту легче достать.

• Реакция протекает почти без нагрева и закипания.

• Выход несколько больше, чем с серной.

• Самое главное! Соляная кислота относится к летучим кислотам и, даже если ТА не достаточно хорошо промыта, остатки кислоты испаряться из продукта. Это не значит, однако, что вы можете пренебрегать промывкой.

Методика с соляной кислотой несколько отличается. Ацетон ставится в холодную воду +5..7 °C. В него добавляется порошок гидроперита или охлажденный пергидроль. Хорошо помешайте. Гидроперит не раствориться. Ну и не нужно. Постепенно добавьте 1/2 объёма соляной кислоты (пропорция такая же, как и для серной). Помешайте. Выждите 3–4 минуты. Добавьте остатки кислоты. Ещё раз перемешайте. Через 2–3 минуты раствор должен помутнеть. Если этого не происходит, вытащите банку из охладителя и подержите её несколько минут при комнатной температуре, интенсивно помешивая. Как только появится муть, сразу же поставьте в охладитель и продолжайте интенсивно мешать ещё несколько минут. Оставьте всё это в покое, пока вода в охладителе не нагреется самопроизвольно до комнатной температуры. Затем закройте банку и поставьте в холодильник на нижнюю полку на 12–24 часа. Промывка и сушка те же.

Ещё для получения ТА можно использовать разбавленные + азотную или фосфорную кислоты.

Выход

Если вы получите из приведенного мной соотношения 30 г ТА — это хорошо! Некоторые умудряются получить 45–50 г. Это круто! Выход зависит от трёх параметров: концентрации перекиси, соблюдения температурного режима и времени кристаллизации. Если получилось очень мало — смотрите, где из вышеприведенного вы прокололись. Ещё ацетон может быть плохого качества (разбавленный).

Для получения больших количеств ТА пересчитайте исходное соотношение на свой лад. Для начала не беритесь сразу получать большие количества ТА. Поработайте с маленькими, присмотритесь, примерьтесь.

Тестирование

Положите щепотку ТА на металлическую или керамическую пластинку и подожгите. Должно сгореть с яркой вспышкой и легким хлопком полностью, без остатка. Если сгорело не полностью или остались желтые пятна, значит, ТА содержит посторонние примеси или плохо промыта (промыть повторно!).

Хранение и химическая стойкость

Плохо промытая ТА храниться не долго — появляется сильный запах уксуса и капельки желтоватой жидкости. В этом случае вещество надо промыть повторно. Чистая ТА может храниться месяцами, но есть одно НО. При хранении она частично улетучивается, и этот процесс сопровождается её димеризацией в Диперикись Ацетона. Это прозрачные крупные кристаллы, хорошо заметные в общей массе порошка.

Осторожно! Они очень чувствительны и могут взорваться даже от незначительного механического воздействия. Лучше выкинуть такой порошок сразу, не пытаясь его использовать или разделять. Кроме того, если ТА хранилась в герметически укупоренном сосуде, то подобные кристаллы можно обнаружить наросшими на стенках и возле пробки. Не пытайтесь их отковыривать и соскребать! Лучше сразу выкинуть. Запомните. Чем мельче кристаллы, тем безопаснее ТА и наоборот.

Подытоживая всё вышесказанное, можно сделать вывод, что готовое устройство или отдельную ТА лучше не хранить дольше 1 — й недели в прохладном месте. Не создавайте запасов "впрок"! Лучше сразу всё это использовать.

Несколько слов о пластификации

Сейчас очень модно пластифицировать ТА. Честно говоря, по-моему, это лишено смысла. Есть два основных способа пластификации:

• Нитропорохом или нитроцеллюлозой в ацетоне. Сторонники утверждают, что при этом увеличивается плотность, а, следовательно, и инициирующая способность. Однако сам пластификатор снижает инициирующую способность. А если добавить сюда заморочку с картонным корпусом, сушкой, усадкой, то вся затея и вовсе теряет смысл. Намного легче просто взять в два раза больше ТА для детонатора и всё! Поверьте, нет особой разницы, изготавливать 5 г ТА или 10 г.

• Второй способ — это плавление ТА. Это очень, очень опасно! Практически все самоподрывы на ТА происходят именно из-за плавления. Дело в том, что при плавлении ТА активно димеризуется. Расплав сверхчувствителен ко всяким внешним воздействиям. Но и застывший, он очень опасен из-за внутренних напряжений. Чего только не придумывают хитроумные пиротехники! И дистанционные системы плавления, и автоматическую регулировку процесса, но проблема остается. Не делайте этого! Самоподрыв может произойти на 1-й, 5-й или 100-й раз плавления ТА, даже если вы в точности соблюдаете все условия. Вообще, пластификация — это вредный атавизм и заблуждение, опасное для здоровья. Не занимайтесь этим.

• ГексаМетиленТрипероксидДиамин (ГМТД)

Тоже классическое "кухонное" ВВ. Одно время его даже пытались применять как табельное ВВ для снаряжения детонаторов, но от этой затеи пришлось отказаться — сказалась невысокая химическая стойкость ГМТД и его несовместимость с большинством металлов. Но для нас это не будет большим препятствием. Мы же не собираемся хранить детонаторы годами, а корпус можно сделать и из пластика. Мощность = 1.

Преимущества: Относительная простота изготовление и доступные исходные материалы. По сравнению с ТА имеет несколько большую скорость детонации.

Недостатки: Относительная нестойкость. Несовместимость с металлами.

Применение: Такое же, как ТА. Имеет большую, чем у ТА, инициирующую способность.

Физические свойства

Белые мелкие ромбические кристаллы, практически нерастворимые в воде, спирте, ацетоне. Не летуч. На свету не изменяется. Не гигроскопичен, вызывает чихание. Лучше всего не хранить ГМТД более 2–3 месяцев.

Химические свойства

Во влажном состоянии сильно коррозирует металлы. Концентрированная серная кислота вызывает взрыв.

Взрывчатые свойства

При поджигании на воздухе сгорает хлопком со вспышкой. Будучи легко запрессован в картонную трубку, детонирует со взрывом. Чувствителен к электризации и лучу огня! Чувствительность к удару и детонации выше, чем у ТА.

Наиболее популярные способы получения ГМТД: через уротропин, лимонную кислоту и пергидроль. Есть и другие способы, но они представляют скорее лабораторный, чем практический интерес в виду слишком малого выхода конечного продукта или сложности химических реакций.

Синтез

Реактивы

• Перекись водорода (пергидроль) 30–40 %. Есть данные о получении ГМТД из 15 % перекиси водорода. Таблетки "Гидроперит" и аптечная 3 % перекись не подходят!

• Лимонная кислота.

• Уротропин ("Сухое горючее").

Оборудование: То же, что и для производства ТА.

Непосредственно синтез

Приведенное ниже описание синтеза принадлежит одному моему весьма авторитетному коллеге. Я полностью ему доверяю, и сам неоднократно пользовался схемой данного синтеза. Есть сведения, что наиболее распространенный в лабораториях, способ получения ГМТД из лимонной кислоты по "Гершвальду". Данный метод обеспечивает наилучший выход. Все остальные способы получения ГМТД с лимонкой, обычно исходят из него.

14 г уротропина растворяют в 45 г 30 % перекиси водорода. Смесь помещают в ледяную баню (тепло выделяется при растворении уротропина), и постепенно, при помешивании, добавляют 21 г тщательно измельченной лимонной кислоты, удерживая температуру около 0 °C. После окончания смешивания смесь оставляют на 3 часа при температуре 0 °C, а затем еще на 2 часа при комнатной температуре. Выпавший кристаллический продукт отжимают, затем подвергают нейтрализации и стабилизации (см. ниже). Сушат при комнатной температуре.

А) Технология

56 г уротропина (сухое горючее) растворяют в 160 мл 38 % перекиси водорода (если перекись старая — можно УМЕНЬШИТЬ её количество до 100–120 мл, чтобы поднять концентрацию уротропина в растворе) и при охлаждении и перемешивании прибавляют 84 г лимонной (из литературы можно и азотной, и фосфорной) кислоты.

Б) Практика

Важно соблюдать температурный режим, в процессе растворения температура не должна превышать 30 °C! Контроль температуры реакционной смеси надо вести непрерывно с начала растворения уротропина и в течение, по крайней мере, 2 часов с момента полного растворения лимонки (ПРЛ). Даже при окончании растворения лимонной кислоты реакция может пойти внезапно, с сильным повышением температуры и возгоранием смеси, что может привести к пожару и бессмысленной трате реактивов. В этой связи реакционный сосуд должен быть узким и высоким, обычная 800 граммовая или литровая стеклянная банка не подходит! Я использую лабораторный 500 или 800 мл стакан и помещаю в водяную баню со льдом с температурой +3..5 °C. Раствор постоянно перемешивать! Самый критический момент при нормальной перекиси — через 20 минут после момента полного растворения лимонки. Раствор вдруг, моментально становится сначала очень мутным, затем просто белым, вязкость резко возрастает, раствор густеет просто на глазах — вот здесь важно, чтоб температура не превышала +22..25 °C, в крайнем случае 30 °C; но тогда от реакционного сосуда нельзя отходить, максимальный период между помешиваниями не более 5-10 минут. Полученная густая белая масса и есть мельчайшие кристаллы ГМТД! В любой момент в течение первых 2 часов может произойти само разогрев — случалось у меня раз 5…

Опишу эти грабли подробнее. Если не угадал с концентрацией уротропина или неверно выбран сосуд и охлаждение, то в какой-то момент, несмотря на постоянное промешивание, температуру не удается удержать ниже 25 °C, она начинает расти и при 40 °C из реакционного сосуда слышится шипение, затем смесь начинает пучиться, вылезать из реакционного сосуда и начинает валить много густого противного дыма. Из литровой банки заполнил всю квартиру, пришлось срочно одевать противогаз! А банка, конечно, лопнула. После полного выгорания реакционной смеси (примерно 3–5 минут) остаются дивной красоты крупные (1–3 см) черные кристаллы. Однако если находится в критическое время у реакционного сосуда, реакцию можно спасти — просто залить реакционную смесь водой, и горение немедленно прекращается.

Может случиться, что в течение 40–60 минут после ПРЛ, (несмотря на добавление на 20 минуте 5-10 мл перекиси — хороший способ инициирования начала реакции при повышенной концентрации уротропина) раствор не мутнеет. Тогда я вынимаю сосуд из охлаждающей водяной бани, подогреваю в теплой воде до +20..25 °C и, постоянно промешивая, добиваюсь начала реакции.

Напоминаю, как только раствор резко помутнеет, температура начинает возрастать — сосуд надо немедленно вернуть в охлаждающую водяную баню, интенсивным промешиванием согнать температуру (хорошо бы на 5..10 °C выше температуры охлаждающей жидкости! — если так, сосуд можно оставить и без присмотра часов на 12–14). Обычно осадок выпадает в течение 2 часов, но если температура +10..15 °C и не растет — можно оставить для окончания реакции на 14 часов. Обычно я прерываю реакцию через 3 часа после её начала. Далее нейтрализация и стабилизация (см. ниже).

Для более полного выхода ГМТД, лучше поместить емкость со смесью в холодильник на 6-14 часов.

Нейтрализация и стабилизация

ГМТД сливают вместе с маточным раствором на фильтр и равномерно распределяют по всей поверхности. 2–3 раза промывают только дистиллированной водой и хорошо отжимают от излишков влаги. Для получения ГМТД, стабильного в течение длительного времени (год и более), готовят специальный раствор: в 50 мл 95 % медицинского спирта растворяют таблетку ацетилсалициловой кислоты и ждут сутки. За это время вся кислота в нем растворится, а наполнитель (мел) осядет на дно. Все это проделывается естественно заранее, и после последней промывки ГМТД водой (только дистиллированной) аккуратно уменьшают давление на вакуумном насосе (оставляют самую малость), заливают сверху равномерно по всей поверхности спиртовой раствор ацетилсалициловой кислоты и дают некоторую выдержку (3–5 минут).

Затем вакуум доводят до нормы[64] и отсасывают спирт в течение 3–5 минут. Влажный ГМТД аккуратно снимают шпателем и порциями граммов по 10 заворачивают в кусочки туалетной бумаги (или фильтровальной). Получившуюся "конфетку" помещают в пластиковый стаканчик от фотопленки или стеклянный бюксик с герметичной крышкой и сушат некоторое время, а затем закрывают крышечкой и хранят в прохладном месте. Когда возникает необходимость в пользовании ГМТД, то аккуратно с помощью глазной пипетки наносят чистый этиловый спирт в таком количестве, чтобы весь "фантик" был равномерно увлажнен. Затем обязательно плотно закрывается контейнер крышкой и оставляется в покое на сутки (не менее). За это время сухой ГМТД увлажнится парами спирта и станет безопасен для снаряжения детонаторов. Работать все же следует побыстрее, брать порции ГМТД сколько нужно, а потом крышечку закрывать. Готовое изделие естественно необходимо некоторое время просушить, чтобы остатки спирта улетучились.

Имейте ввиду. Медицинская перекись по ГОСТу идет 30–33 %. Плотность перекиси — 1,1 г/см. При использовании перекиси водорода с концентрацией менее 30 %, а также гидроперита и тем более всяких отбеливателей, получить ГМТД маловероятно (нет, это конечно можно, но время получения будет очень большое, а ещё есть риск вообще ничего не получить). Лично я бы не рекомендовал с этим возится, поверьте, намного проще будет купить нормальную перекись.

• ЭтиленГликольДиНитрат (ЭГДН)

Это самая перспективная и мощная взрывчатка для домашнего изготовления. Мощность = 2.

Преимущества

• Простота изготовления, не требуется дорогих материалов.

• Простота технологии.

• Очень большая взрывная мощность.

• Умеренная (в отличие от нитроглицерина) чувствительность к внешним воздействиям.

Недостатки

• Летучесть.

• Токсичность.

• Жидкое состояние.

Применение: Как самостоятельное взрывчатое вещество, как детонатор для игданита. ЭГДН может быть переработан в Гремучий Студень или Динамит.

Физические свойства

Чистый ЭГДН — прозрачная тяжёлая жидкость, тяжелее воды, плотность 1,4 г/мл. В воде не растворим, растворим в ацетоне и большинстве органических растворителей. Температура замерзания +2 °C (для стабильной формы). Летучий, с характерным запахом. При поджигании горит слабым шипящим зеленоватым пламенем, горение больших количеств может перейти в детонацию.

Химические свойства

Чистый ЭГДН стабилен. Присутствие кислот в плохо промытом продукте или его производных вызывает распад.

Токсические свойства и дозы

Пары ЭГДН весьма токсичны: достаточно пару раз вдохнуть и голова будет болеть весь день (проверено лично!). При попадании ЭГДН на кожу происходит моментальное впитывание и, опять же, головная боль вам обеспечена. Поэтому все операции получения и переработки ЭГДН надо проводить на открытом воздухе, в резиновых перчатках и стараться не дышать испарениями. Если всё же надышались — примите грамм 100 водки — этиловый спирт является антидотом (противоядием).

Взрывчатые свойства

По чувствительности к удару ЭГДН менее чувствителен, чем нитроглицерин. Детонацию вызывает падение груза 2 кг с высоты 160 см или сильный удар молотком. От толчков и случайного падения ЭГДН не детонирует. Менее чувствителен ЭГДН и к перепадам температуры: например, при быстром нагревании до 100 °C он просто закипает и испаряется, тогда, как нитроглицерин взрывается. Это делает производство ЭГДН намного более безопасным, чем производство нитроглицерина.

Я не ошибусь, если назову ЭГДН практически самым мощным взрывчатым веществом среди известных (разумеется, кроме ядерных ВВ). По мощности он превосходит тротил в 2 раза, гексоген на 40 %. По величине потенциальной энергии и по бризантности ЭГДН превосходит даже нитроглицерин! Но тут есть один маленький нюанс: ЭГДН может детонировать с большой, либо с маленькой скоростью. Последнее обусловлено недостаточным детонационным импульсом, либо плохой стыковкой самого ВВ с детонатором (например, если просто привязать детонатор снаружи к контейнеру с ЭГДН). Тогда вы получимте весьма посредственный "ПУК!" на уровне непросушенной ТА и всё.

Несмотря на столь высокие параметры, ЭГДН в промышленности практически не применяется из-за летучести и токсичности. Мы же не собираемся хранить его после получения годами!

Синтез 1

Реактивы

• Серная кислота. Максимальной концентрации. Должна обугливать спичку. Если будет менее 90 %, то синтез может вообще не получиться.

• Азотная кислота. То же самое. Кислота может быть неочищенная — жёлтая.

• Этиленгликоль. Приготовить из Тосола. Хорошо выпарить! Если останутся даже следы воды — изгавнякаете всю реакцию.

Оборудование

• Колба с крышкой или стеклянная банка.

• Ковшик с ледяной водой.

• Разовый шприц на 20 мл.

Непосредственно синтез

• Приготовление нитрующей смеси. Налить в колбу или банку 15 мл азотной кислоты и медленно добавить 30 мл серной кислоты. Получится горячий прозрачный раствор. Остудить его в холодильнике до +2..7 °C.

• Подготовка этиленгликоля. Отмерить шприцем 15 мл этиленгликоля и остудить до той же температуры.

• Нитрация. Поместить банку с нитросмесью в ковшик с ледяной водой (приготовить заранее) так, чтобы уровень воды в ковшике был чуть выше уровня нитросмеси в банке. Убедитесь, что банка не всплывает. Теперь, медленно, из шприца добавляем этиленгликоль по 0,2–0,5 мл за раз, не быстрее, чем за 5–7 мин весь. Этиленгликоль сначала плавает на поверхности нитросмеси синей плёнкой (примесь красителя из Тосола), а затем обесцвечивается. В это время слегка покачивайте колбу, не вынимая её из охладителя.

• Расслаивание. Когда вы добавите весь этиленгликоль, выньте колбу из охладителя и посмотрите на просвет: жидкость должна разделиться на два слоя — ЭГДН будет вверху. Поставьте колбу назад в охладитель и выждите ещё минут 30. Температуру в охладителе в это время поддерживать уже не надо, пусть нагревается естественным путем до комнатной температуры. Колба или банка должна быть закрыта.

• Осаждение. Возьмите другую банку, побольше, и налейте в неё 250 мл чистой холодной воды. Вылейте сюда содержимое колбы и сразу же закройте крышкой. Оставьте стоять на 6–8 часов.

• Отделение и промывка. По прошествии этого времени вы заметите, что на дно банки осела мутно-жёлтая или мутно-белая тяжелая жидкость, а часть этой жидкости соберется на поверхности в виде пузырьков. Оденьте на канюлю шприца кусочек трубки от капельницы и аккуратно соберите всю эту жидкость со дна и с поверхности. Возьмите новую порцию чистой воды в банке и выдавите туда ЭГДН из шприца. Закройте. Некоторые рекомендуют добавить в эту, вторую порцию воды, щепоть пищевой соды, я, однако, обходился без этого.

• Отстаивание. Теперь ЭГДН должен стоять под слоем воды в течение 1–2 недель. Воду необходимо раз в 2–3 дня менять на свежую методом, описанным выше. В конце у вас получится тяжелая, прозрачная, как слеза, жидкость на дне банки. Это и есть готовый продукт. Если вы хотите использовать ЭГДН самостоятельно, то можете сделать это после 1–2 дней отстаивания, если же вы вознамерились приготовить динамит или гремучий студень, то ЭГДН должен очиститься полностью, т. к. примеси кислот в ЭГДН будут плохо влиять на конечные продукты.

Выход продукта

По этой технологии вы можете получить 13 мл (17 г) ЭГДН из приведенной пропорции. Если вышло меньше, значит, кислоты были слабыми, либо вы нарушили условия реакции.

Синтез 2

Этот синтез хорош тем, что не требует концентрированной азотной кислоты. Таким образом, процесс упрощается вообще до предела! Единственный минус — выход ЭГДН в этом случае на 40 % меньше.

Реактивы

• Серная кислота. Как в Синтезе-1.

• Этиленгликоль. Как в Синтезе-1.

• Аммиачная селитра. Обязательно предварительно хорошо просушить в духовке!

Оборудование

То же, что и в Синтезе-1.

Непосредственно синтез

• Приготовление нитросмеси. В 50 г аммиачной селитры медленно вливаем 100 мл серной кислоты. Покачиванием колбы, либо помешиванием стеклянной палочкой добиваемся полного растворения селитры. Смесь должна разогреться до +60..70 °C и появится белый дымок с резким запахом азотной кислоты. Если этого не произошло, значит, у вас слабая серная кислота и для синтеза она не годится. Дайте смеси остыть естественным путем до комнатной температуры. Получится мутный желтоватый раствор. Закройте его крышкой и охладите в холодильнике до +2..7 °C.

• Далее делайте всё так же, как описано в Синтезе 1, только вместо смеси азотной и серной кислоты возьмите полученную нитросмесь из аммиачной селитры.

Выход продукта

Выход по этой методике из приведенного соотношения — 10 мл (14 г).

Тестирование продукта

Возьмите одну каплю ЭГДН и подожгите спичкой — должно сгореть слабым зеленоватым шипящим пламенем. Поместите одну каплю ЭГДН на массивную металлическую пластинку и сильно ударьте молотком. Берегите уши! Хлопнет здорово. Ни в коем случае не берите для этого опыта более 1–2 капель ЭГДН! Во время испытания держите основное количество вещества подальше!

Детонация

Для высокоскоростной детонации ЭГДН достаточно детонатора из 0,5 г ТА в герметичной пластиковой трубке. При этом детонатор должен быть погружен в ЭГДН, а не просто привязан сбоку!

«ЧЕРНЫЕ» СПИСКИ

Список веществ, не рекомендуемых в кустарном производстве по одной или нескольким из нижеприведенных причин:

• Нитроглицерин, нитрометан, метилнитрат. Способны взрываться уже в момент получения или при малейшем отклонении от технологии, а иногда и самопроизвольно. Последние два, к тому же, чрезвычайно летучи и токсичны.

• Тротил, тетрил, тэн, гексоген. Сложные технологии получения — соблюдение температурных режимов, давление, катализаторы. Большие количества дымящей химически-чистой азотной кислоты. Малый конечный выход в кустарных условиях (для гексогена 10–20 % по азотной кислоте).

• Пикриновая кислота и её производные. Редко где можно достать кристаллический фенол. Приводимый иногда рецепт с "сульфатированием и последующей нитрацией" аспирина не работает!

• Азиды. Опять же довольно дефицитные реактивы. Многие реакции, красиво выглядящие на бумаге, на практике не работают.

• Гремучая и хлорная кислоты. Крайне неустойчивы, взрывоопасны и ядовиты. Однако если вы остались живы после попытки получить нитроглицерин и теперь не знаете как покончить с собой — смело беритесь за дело!

• Ангидриды хлора и марганца. Очень неустойчивые вещества. После получения начинают сразу же самопроизвольно разлагаться.

• Хлористый и йодистый азот. Взрываются от малейшего прикосновения, а иногда и самопроизвольно.

• Нитрат нитроила. Крайне нестабилен, при 30 °C разлагается со взрывом.

• Ацетилениды. Малый выход в реакции. Очень чувствительны к механическим воздействиям и нестабильны.

• Бертоллетова соль[65]. Все известные методы получения (электрохимический, хлорно-щелочной и термическое разложение гипохлоритов) в кустарных условиях, без наличия промоборудования, крайне низко продуктивны. Сама же Б.С. обладает весьма посредственными взрывчатыми характеристиками.

• Перхлораты[66]. Являются производными от Б. С. В домашних условиях хорошего выхода не получите. Иногда можно купить в магазине химреактивов. Взрывчатые свойства посредственные.

• ЦТМНА. Он же ЦиклоТриМетилентриНитроЗоАмин. Низкий выход, хотя, если есть возможность достать приличные количества нитрита натрия, то можете заняться.

• Перекись бензоила. Очень слабое ВВ. Попробуйте найти хлористый бензоил.

• ТНРС, Тетразен. Хорошие инициаторы, но где вы возьмете стифновую кислоту и аминогуанидин-сульфат?

• Астролит. Это всё ерунда, что А. - самая мощная неядерная взрывчатка. Фугасность приличная, а бризантность весьма низкая. Очень токсичен. Нужен безводный гидразин[67], который сам по себе сильнейший яд! Метод получения гидразина из гипохлорита ("Белизны") неприемлем из-за низкого выхода (5 %) и необходимости дальнейшего обезвоживания (придется скупить всё средство "Крот" в городе).

• Производные бензола. Там тоже свои трудности с реактивами и технологиями.

• Октонитрокубан и прочая экзотика. Такое даже не во всякой лаборатории получишь.

• Гремучая ртуть. Надо довольно много ртути и чистого этилового спирта (96 %). Продукт очень чувствителен и ядовит.

• Динитраты (уротропина, фенола, нафталина и пр.). Обладают низкими взрывными свойствами. Все они водорастворимы или гигроскопичны — это создаёт дополнительные трудности при их получении.

Конечно, есть ещё масса других ВВ, не упомянутых мной, но практически все они тоже могут быть помещены в "Черный список" из-за дефицитных исходных реактивов или посредственных взрывчатых свойств.

• Хлорид азота

Хороший пример того, как нитрат аммония (Аммиачная селитра) может быть смешан на химических принципах с другими веществами, чтобы сообщить определённые взрывные свойства этим в принципе не взрывчатым материалам, связан с процессом приготовления хлорида азота.

1) Определённое количество газообразного хлора набирается в небольшую стеклянную мензурку, содержащую водный раствор нитрата аммония.

2) Затем раствор нагревают. По мере нагревания раствора, его поверхность становится маслянистой, а на конечной стадии формируются мелкие капельки, которые в дальнейшем опускаются на дно мензурки.

3) По завершении этого процесса, удалите горелку и слейте избыток раствора селитры в канализацию. Капельки, осевшие на дне — это нитрохлорид, Взрывается с большой взрывной силой при соприкосновении с открытым пламенем или при повышении температуры выше 100 °C.

• RDX

В нашей стране RDX называют попросту гексогеном. Это одна из самых эффективных военных ВВ. Он в 1,5 раза мощнее тротила и легче детонируется. Именно поэтому чистый RDX редко используют. RDX — вторичное ВВ (бризантное), более мощное и более чувствительное, чем тротил, пикриновая кислота и тетрил; бесцветные кристаллы орторомбической системы. Нерастворим в воде, плохо растворим в спирте, эфире, бензоле, толуоле, хлороформе, лучше — в ацетоне, концентрированной азотной и уксусной кислотах. Разлагается серной кислотой, едкими щелочами, а также при нагревании.

Применяют RDX для изготовления детонаторов, снаряжения боеприпасов и для взрывных работ в промышленности, как правило, в смеси с другими веществами (тротилом и т. п.), а также, с добавкой флегматизаторов (парафина, воска, церезина), уменьшающих опасность взрыва гексогена от случайных причин.

Синтез

Изготовление его довольно просто и легко осуществимо в домашних условиях. Мне известно 4 способа получения гексогена. Наиболее простой и часто используемый — N-нитрирование. Ниже он рассмотрен подробно, так как с некоторыми существенными недочетами, он опубликован в различной литературе. Здесь он присутствует в исправленном варианте. Остальные технологии — Е-нитрирование, К-процесс и W-процесс — приводятся лишь в общем виде, но я думаю для человека немного разбирающегося в химии не составит труда осуществить их. Единственной сложностью может стать концентрированная азотная кислота, которую просто так вам никто не продаст. Гексаметилентетрамин[69] — это обычное сухое горючее, которое продается в хозяйственных магазинах. Стоит оно копейки.

I. N-нитрирование:

Ниже приводится схема N-нитрирования.

Материалы:

• таблетки гексаметилентетрамина (уротропин) (50 г)

• 95 % азотная кислота (550 мл)

• дистиллированная вода

• лед

Оборудование:

• 500 мл мензурка

• стеклянная палочка

• фильтровальная бумага

• пластиковое ведро для льда

• термометр

• лакмусовая бумага

1. Поместите мензурку в ведро со льдом и налейте туда азотной кислоты.

2. Когда ее температура понизится до 25 градусов, добавляйте небольшие количества перемолотых таблеток гексаметилентетрамина. Температуру необходимо медленно поднять до 55 градусов и непрерывно помешивать раствор. Через несколько минут (иногда часов) можно переходить к следующей стадии.

3. Вылейте раствор на литр покрошенного льда. Встряхивайте и перемешивайте до тех пор, пока лед не растает. Когда это произойдет, отфильтруйте осевшие кристаллы с помощью фильтровальной бумаги.

4. Кристаллы поместите в сосуд с 500 мл дистиллированной воды и отфильтруйте их. Эту процедуру следует повторять до тех пор, пока лакмусовая бумажка не даст нейтральную окраску. Чистые кристаллы более стабильны.

5. Высушите кристаллы и храните их в сухом и темном месте.

II. Е-нитрирование:

Е-нитрирование также представляет интерес. Сначала нитрат аммония подвергается обезвоживанию уксусным ангидридом. В результате получается смесь этих веществ с формальдегидом. Далее нитрат аммония реагирует с гексаметилентетрамином, увеличивая выход RDX.

III. К-процесс:

Сначала нитрат аммония реагирует с гексаметилентетрамином. Смесь нагревают, в результате чего образуется гексаметилендинитрат. В дальнейшем он подвергается полному нитрированию азотной кислотой. Этот способ более экономичен, так как позволяет использовать меньше азотной кислоты, чем в случае N-нитрирования.

IV. W-процесс:

Наконец, последний экзотический способ синтеза RDX

Производные ВВ:

- Композиция С-1. Получается смешиванием 88.3 % RDX (по весу),11.1 % минерального масла и 0.6 % лецитина.

- Композиция С-3 (пластит, эластит). RDX 77 %, тетрил 3 %, тротил 4 %, нитроцеллюлоза 1 %, мононитротолуол 5 %, динитротолуол 10 %.

- Композиция С-4 (циклонит). RDX 91 %, вистанекс 2.25 %, диоктилсебацинат 5.31 %, жидкая смазка 1.44 %.

• НМХ

НМХ — это бризантное ВВ, которое в нашей стране также называют октогеном. Оно является аналогом гексогена и образуется вместе с ним при синтезе. К сожалению, пока показатели НМХ мне не известны, но, глядя на структурную формулу можно предположить, что оно мощнее гексогена. Как и последний НМХ очень чувствительное ВВ и его чаще применяют в композициях с ТНТ и флегматизаторами. В отличие от RDX НМХ более термостоек, поэтому его применяют в горном деле в зарядах специального назначения в работах при повышенной температуре.

Синтез НМХ

Гексаметилентетрамин, уксусная кислота, уксусный ангидрид, нитрат аммония и избыток азотной кислоты смешиваются и выдерживаются при температуре 45 °C 15 минут. Затем медленно добавляется нитрат аммония, азотная кислота и уксусный ангидрид. Смесь остается на паровой бане 12 часов. Осадок, выпавший в результате реакции должен содержать 27 % RDX и 73 % НМХ. Далее RDX может быть удален обработкой осадка раствором тетрабората натрия и гидроксида натрия. RDX полностью разрушается при pH выше 9,7. НМХ отфильтровывается и перекристализуется в ацетоне или нитрометане. Схема синтеза приведена ниже.

• Азид свинца

Азид свинца Pb(N₃)₂ — это красные кристаллы, нерастворимые в воде, почти не растворимые в спирте, ацетоне, эфире. 145 г азида свинца растворяется в 100 г моноэтаноламина. Азид свинца гигроскопичен, при действии света поверхностные слои кристаллов разлагаются на азот и свинец, темнея, защищают глубже лежащие слои от разложения. Сухой азид свинца не взаимодействует с алюминием, медью. Не относится к числу особо токсичных взрывчатых веществ. Принадлежит к числу тех взрывчатых веществ, при поджигании которых, даже ничтожных количеств, возникает детонация. Азид свинца чрезвычайно трудно разлагается без взрыва. Одним из недостатков его является пониженная чувствительность к лучу огня и в связи с этим возможность случаев отказа детонаторов от бикфордового шнура. Азид свинца менее чувствителен к удару, чем гремучая ртуть, и присутствие влаги не влияет на чувствительность к удару. Скорость детонации несколько ниже, чем у гремучей ртути, т. е. 4500–5400 м/сек, в зависимости от плотности прессования, по бризантности и фугасности также несколько уступает гремучей ртути. Газовыделение (продукты взрыва) — 308 л/кг. Азид свинца не поддаётся перепрессовке. Он взрывается от удара, нагревания выше 250 °C, огня. Азид свинца считают самым лучшим детонатором. Производство азида свинца состоит из 3 стадий. Сначала необходимо синтезировать промежуточный продукт — амид натрия (NaNH₂). Для этого над расплавом натрия при температуре 250 °C пропускают аммиак.

2Na + 2NH₃ ==> 2NaNH₂ + Н₂

Следующая стадия — получение азида натрия (NaN₃). Для этого над амидом натрия при температуре 190 °C пропускают закись азота (N₂О).

NaNH₂ + N₂О ==> NaN₃ + H₂О

Последняя стадия — получение азида свинца. Это осуществляется взаимодействием азида натрия и ацетата свинца.

2NaN₃ + Pb(CH₃COO)₂ ==> Pb(N₃)₂ + 2CH₃COONa

Пикрат аммония также называется пиконитратом аммония, Explosive D или карбазоатом. Это довольно безопасное ВВ на основе пикриновой кислоты. В то же время оно гораздо более безопасно в использовании, чем обычная пикриновая кислота и не образует нестабильные соли с металлами. Пикрат аммония можно легко сделать из пикриновой кислоты и обычного нашатырного спирта. Для этого в стеклянной посуде 1 часть кристаллов пикриновой кислоты растворяют в 15 частях горячей дистиллированной воды. Затем добавляют избыточное количество нашатырного спирта и выпаривают жидкость. Выпаривание должно происходить только при комнатной температуре, так как пикрат аммония очень чувствителен к нагреванию. На дне сосуда должны образоваться светло-желтые кристаллы пикрата аммония. Обращаться с ним нужно, как и с любым веществом чувствительным к резкому внешнему воздействию.

• Тетраминмеди хлорат (ТАМХ)

ТАМХ относится к инициирующим ВВ. Он чувствителен к пламени и удару. К сожалению, пока это все что можно сказать о его свойствах. Для его изготовления требуется сульфат меди, хлорат натрия и раствор аммиака.

Синтез

Приборы и материалы

- хлорат натрия

- сульфат меди

- водный раствор аммиака

- этиловый спирт (95 %)

- воск или глина

- вода

- бутылка с узким горлышком

- банка с широким горлом

- трубка (резиновая, медная или стальная)

- ложка

- нагреватель

- фильтровальная бумага

Растворите 2.5 г хлората натрия в 4 0 г этилового спирта. Раствор поместите в банку с широким горлом. Добавьте к раствору 4 г сульфата меди. Прокипятите смесь на паровой бане 30 минут. Смесь изменит цвет. Поддерживайте постоянный объем раствора, доливая этиловый спирт каждые 10 минут. После кипячения уберите раствор с паровой бани. После остывания отфильтруйте жидкость и поместите ее в отдельную банку. Налейте 250 мл раствора аммиака в бутылку с узким горлышком. Вставьте в горлышко трубку и тщательно замажьте зазор глиной или воском. Разместите емкости, как показано на схеме[70], опустив свободный конец трубки в отфильтрованный раствор. Нагрейте бутылку с раствором аммиака так, чтоб аммиак проходил пузырьками через первый раствор. Пропускайте газ до тех пор, пока раствор не поменяет окраску со светло-зеленого на темно-синий. После этого продолжайте пропускать газ еще 10 минут. Уменьшите объем первого раствора до 1/3 первоначального объема, выпарив его на воздухе или на паровой бане. Отфильтруйте выпавшие в осадок кристаллы и промойте их в этиловом спирте. После продолжительной 16-часовой сушки они готовы к использованию.