Большая Советская Энциклопедия (РЕ)

Рентгеновская камера

Рентге'новская ка'мера, прибор для изучения или контроля атомной структуры образца путём регистрации на фотоплёнке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Р. к. применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение Р. к. — обеспечить выполнение условий дифракции рентгеновских лучей (см. Брэгга — Вульфа условие) и получение рентгенограмм.

Источником излучения для Р. к. служит рентгеновская трубка. Р. к. могут быть конструктивно различными в зависимости от специализации камеры (Р. к. для исследования монокристаллов, поликристаллов, Р. к. для получения малоугловых рентгенограмм, Р. к. для рентгеновской топографии и др.). Все типы Р. к. содержат коллиматор, узел установки образца, кассету с фотоплёнкой, механизм движения образца (а иногда и кассеты). Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения и представляет собой систему щелей (отверстий), которые вместе с фокусом рентгеновской трубки определяют направление и расходимость пучка (т. н. геометрию метода). Вместо коллиматора на входе камеры может устанавливаться кристалл-монохроматор (плоский или изогнутый). Монохроматор выбирает в первичном пучке рентгеновское излучение определённых длин волн; аналогичный эффект может быть достигнут установкой в камере селективно поглощающих фильтров.

Узел установки образца обеспечивает его закрепление в держателе и задание ему начального положения относительно первичного пучка. Он служит также для центрировки образца (выведения его на ось вращения), а в Р. к. для исследования монокристаллов — и для наклона образца на гониометрической головке (рис. 1). Если образец имеет форму пластины, то его закрепляют на отъюстированных направляющих. Это исключает необходимость дополнительной центрировки образца. В рентгеновской топографии больших монокристаллических пластин держатель образца может поступательно перемещаться (сканировать) синхронно со смещением плёнки при сохранении углового положения образца.

Кассета Р. к. служит для придания фотоплёнке необходимой формы и для её светозащиты. Наиболее распространённые кассеты — плоские и цилиндрические (обычно соосные с осью вращения образца; для фокусирующих методов образец помещают на поверхности цилиндра). В других Р. к. (например, в рентгеновских гониометрах, в Р. к. для рентгеновской топографии) кассета перемещается или вращается синхронно с движением образца. В некоторых Р. к. (интегрирующих) кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирования на малую величину. Это приводит к размазыванию дифракционного максимума на фотоплёнке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и повышает точность её измерения.

Движение образца и кассеты используют с различной целью. При вращении поликристаллов увеличивается число кристаллитов, попадающих в отражающее положение — дифракционная линия на рентгенограмме получается равномерно почернённой. Движение монокристалла позволяет вывести в отражающее положение различные кристаллографические плоскости. В топографических методах движение образца позволяет расширить область его исследования. В Р. к., где кассета перемещается синхронно с образцом, механизм её перемещения соединён с механизмом движения образца.

Р. к. позволяет изучать структуру вещества как в нормальных условиях, так и при высоких и низких температурах, в глубоком вакууме, атмосфере специального состава, при механических деформациях и напряжениях и т.д. Держатель образца может иметь приспособления для создания необходимых температур, вакуума, давления, измерительные приборы и защиту узлов камеры от нежелательных воздействий.

Р. к. для исследования поликристаллов и монокристаллов существенно различны. Для исследования поликристаллов можно использовать параллельный первичный пучок (дебаевские Р. к.; рис. 2, а; см. также Дебая — Шеррера метод) и расходящийся (фокусирующие Р. к.; рис. 2, б и в). Фокусирующие Р. к. обладают большой экспрессностью измерений, но рентгенограммы, получаемые на них, регистрируют лишь ограниченную область углов дифракции. В этих Р. к. в качестве источника первичного излучения может служить радиоактивный изотопный источник (см. Рентгеновские лучи)

Р. к. для исследования монокристаллов конструктивно различны в зависимости от их назначения. Существуют камеры для ориентировки кристалла, т. е. определения направления его кристаллографических осей (рис. 3, а, см. также ст. Лауэграмма); Р. к. вращения-колебания для измерения параметров кристаллической решётки (по измерению угла дифракции отдельных отражений или положению слоевых линий) и для определения типа элементарной ячейки (рис. 3, б и в); Р. к. для раздельной регистрации дифракционных максимумов (развёртки слоевых линий), называются рентгеновскими гониометрами с фоторегистрацией; топографические Р. к. для исследования нарушений кристаллической решётки в почти совершенных кристаллах. Р. к. для монокристаллов часто снабжены системой отражательного гониометра для измерений и начальной установки огранённых кристаллов.

Для исследования аморфных и стеклообразных тел, а также растворов используют Р. к., регистрирующие рассеяние под малыми углами дифракции (порядка нескольких угловых секунд) вблизи первичного пучка; коллиматоры таких камер должны обеспечить нерасходимость первичного пучка, чтобы можно было выделить излучение, рассеянное исследуемым объектом под малыми углами. Для этого используют сходимость пучка, протяжённые идеальные кристаллографические плоскости, создают вакуум и т.д. Р. к. для изучения объектов микронных размеров применяют с острофокусными рентгеновскими трубками; в этом случае расстояние образец — фотоплёнка можно значительно уменьшить (микрокамеры).

Р. к. часто называют по имени автора метода рентгенографирования, используемого в данном приборе.

Лит.: Уманский М. М., Аппаратура рентгеноструктурных исследований, М., 1960; Гинье А., Рентгенография кристаллов, пер. с франц., М., 1961; Финкель В. А., Высокотемпературная рентгенография металлов, М., 1968; его же. Низкотемпературная рентгенография металлов, М., 1971.

В. В. Зубенко.

Рис. 2. Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а — дебаевская камера;б — фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в — фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О — образец; F — фокус рентгеновской трубки; М — кристалл-монохроматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; Л — ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО — окружность фокусировки (окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы); КЛ — коллиматор; МЦ — механизм центрировки образца.

Рис. 3. Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а — камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Л_ауэ; б — камера вращения. На фотоплёнке видны дифракционные максимумы, расположенные по слоевым линиям; при замене вращения на колебание образца число рефлексов на слоевых линиях ограничено интервалом колебаний. Вращение образца осуществляют с помощью шестерёнок 1 и 2, колебания его — через капоид 3 и рычаг 4; в — рентгеновская камера для определения размеров и формы элементарной ячейки. О — образец; ГГ — гониометрическая головка; γ — лимб и ось поворота гониометрической головки; КЛ — коллиматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ — кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД — механизм вращения или колебания образца; φ — лимб и ось колебания образца; δ — дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки.

Рис. 1. Гониометрическая головка: О — образец; Д — дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ — механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры.