Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Посуда и оборудование

Абсолютно ничего сложного. Это наше кредо. Никаких колб на стеклянных шлифах, вакуум-фильтров и прочего лабораторного вздора! Будем брать то, что есть в любом хозмаге или на кухне.

§ Стеклянные банки — обычные, вместимостью 0.2, 0.5, 1 и 3 литра.

§ Тарелки фарфоровые, стеклянные или керамические. Без рисунка и позолоты. Разного размера и объёма. § Рюмки, стаканчики и чашки — стеклянные, разного размера.

§ Кастрюли, миски, ковшики — эмалированные или из нержавейки. Разного объёма.

§ Пузырьки от лекарств и парфюмерии разного объёма.

§ Одноразовые пластиковые шприцы на 1, 2, 5, 10, 20 мл.

§ Одноразовые пластиковые ложки.

§ Стеклянные палочки и трубки — можно взять в любой лаборатории. Трубки доставайте у аккумуляторщиков — их используют для отбора проб серной кислоты.

§ Пластиковые шланги — от использованных капельниц. Сейчас в продаже имеется "шланг маслобензостойкий" из прозрачного пластика, химически инертный, разного диаметра.

§ Холодильник — ну, можно и на улице, если сейчас зима.

§ Термовентилятор — используется в быту для обогрева. Можно заменить электрофеном или обычной батареей отопления.

§ Электроплитка с регулировкой мощности. Подогревочная плитка не подойдет.

§ Газовая плита — ищите у себя на кухне. В крайнем случае, подойдет электроплита хорошей мощности.

§ Термометр для жидкостей от -5°до +100 °C. В любом хозмаге.

§ Колбы не являются абсолютно необходимыми, но неплохо приобрести на ближайшей барахолке парочку конических колб на 250 и 500 мл.

§ Мерный стаканчик на 100 или 250 мл стеклянный. В любой (даже школьной) лаборатории.

§ Весы — иногда бывают нужны. Лучше всего лабораторные. Их можно приобрести в магазине химреактивов, на барахолке или по газете бесплатных объявлений. Фотографические весы тоже подойдут. Охотничьи — несколько хуже. Если у вас ещё есть и набор гирек к ним, то вообще прекрасно! Если нет, используйте старую советскую мелочь: 1 коп. — 1 г, 2 коп. — 2 г, 3 коп. — 3 г, 5 коп. — 5 г.

§ Пластиковые бутылки от напитков, разного объёма.

§ Воронки — если нет лабораторных, отрежьте горлышко у пластиковой бутылки.

Что и как сделать

Некоторые реактивы, возможно, вам придётся сделать самому (если вы не найдёте их в продаже). Я привожу наиболее простые варианты синтезов, без применения редкого оборудования и трудно доступных компонентов.

1. Покупаете в автомагазине обычный "Электролит для аккумуляторов". Он бывает разной плотности и процентного содержания — 26 %, 28 %. Берите самый крепкий, какой только сможете достать. Берите сразу несколько литров.

2. Достаньте стеклянную термоустойчивую кастрюлю или гусятницу. Эмалированная, керамическая и другая посуда не подойдет!

3. Изготовление проводите только на открытом воздухе! Выделяются очень токсичные пары! Наденьте защитные перчатки и очки!

4. Налейте в кастрюлю кислоту до 3/4 её объёма. Кастрюлю поставьте на мощную электрическую плитку (крышку не закрывать) или разведите костер. Можно воспользоваться паяльной лампой.

5. Теперь ждите. Вода испаряется при 100 °C, а концентрированная серная кислота при 300 °C. Следовательно, вода испариться первой. В зависимости от количества изначально взятого электролита, это может потребовать нескольких часов.

6. Появятся густые клубы дыма — значит, вода практически вся испарилась. Продолжайте выпаривать дальше, пока объём смеси не упадет до 1/4 от первоначального.

7. Прекратите нагрев. Закройте кастрюлю крышкой и оставьте остывать.

8. Перелейте в подходящую емкость.

Тестирование

Возьмите спичку, опустите её в кислоту, и сразу выньте. Если спичка обугливается менее чем за 5 секунд остывшей кислотой, значит концентрация кислоты выше 90%

Практически, описанным здесь способом можно получить кислоту с конц. 91–95 %.

Вы можете самостоятельно приготовить концентрированную дымящую азотную кислоту на кухне. Вы, наверное, уже слышали про "две бутылки, соединенные трубкой и заклеенные скотчем"? Это полная чушь! У одного моего знакомого эта конструкция загорелась в самом начале синтеза! Мы будем делать по-другому. В лаборатории для этого используют стеклянные колбы и холодильники на шлифах — у нас такого нет. Будем использовать то, что есть.

Нам понадобятся:

§ Купите пузырек "Тройного одеколона" — круглый, объёмом на 250 мл. Они есть двух разновидностей: с совсем узким горлышком и с горлышком пошире, внутренним диаметром 12 мм. Берите с более широким.

§ Одеколон выливаете, пузырек хорошо моете.

§ Достаньте стеклянную трубку диаметром 8 мм. Можете спросить в любой лаборатории "пипетку Мора" — она вам идеально подойдет. Если нет 8 мм, берите 5 мм. Длина трубки не менее 35 см отступите от одного края трубки 4–5 см и сгибайте на обычной газовой плите под углом 70–80 градусов. Тут некоторый навык надобен. Главное хорошо и равномерно прогреть место сгиба и сгибать очень медленно и постепенно, но не в одной точке, а на протяжении 2–3 см в сторону длинного конца трубки. С другого конца трубки отмеряем 10–15 см и сгибаем его под углом 30–40°. В результате должна получиться перекособоченная буква "П". Самой мелкой наждачной бумагой (нулевкой) зачистите 3 см от первого конца трубки, чтобы поверхность стала матовой.

§ Достаньте кусочек стеклоткани (не путать со стекловатой!) — ей оборачивают трубы теплоцентралей. Можно взять асботкань. Синтетические и пр. ткани применять нельзя! Вырежьте из неё полоску шириной 3 см и длиной 25 см.

§ Возьмите большую кружку, ковшик или маленькую кастрюльку из нержавейки или другого металла. Эмалированную нельзя! Насыпьте туда чуть больше половины сухого песка.

§ В пузырек насыпьте 100 г хорошо просушенной калиевой или натриевой селитры. Аммиачную селитру лучше не использовать — кислота получится более слабой.

§ Медленно влейте туда же 60 мл конц. серной кислоты. Смесь начнет сама собой разогреваться до 60–70 °C и из горлышка появится легкий дымок. Если этого нет — значит, серная кислота слабая и реакция не пойдет. Через горлышко хорошо размешайте смесь стеклянной палочкой, чтобы не было комков.

§ Приготовьте ещё один ковшик для охладителя, а также заранее наморозьте льда в морозилке.

§ Возьмите ещё один пузырек. Он должен иметь объем не менее 250 мл и узкое горлышко (но такое, чтобы в него свободно проходил конец трубки). Это будет приемник-конденсатор.

Соберите установку, показанную на Рис. 1.1.

Рис. 1.1 — Установка для получения азотной кислоты

1. Поставьте кружку с песком (4) на газовую плиту (1).

2. Поместите в песок пузырек со смесью (2) так, чтобы он не менее чем на 2/3 был в песке.

3. На зачищенный конец стеклянной трубки намотайте тугой рулончик стеклоткани (8).

4. Вставьте трубку в горлышко флакона со смесью. Входить должно довольно туго, с проворачиванием, практически на всё длину рулончика.

5. На горизонтальную часть трубки намотайте несколько слоёв бинта (5).

6. Противоположный конец трубки (6) введите в приёмник (7) не менее чем на 5 см.

7. Приёмник поместите в ковшик с ледяной водой (9).

Синтез

1. Включите газ на интенсивный нагрев. Песчаная баня и пузырек со смесью должны хорошо прогреться.

2. Как только смесь хорошо закипит, уменьшите нагрев, прикрутив газ.

3. Сначала в пузырьке образуется облачко бурого газа (3). Смочите бинт на трубке холодной водой из шприца. Периодически повторяйте смачивание на протяжении всего отгона.

4. Через некоторое время из трубки в приёмник начнет капать кислота. Медленно, капля за каплей. Не пытайтесь ускорить процесс, усиливая нагрев! Иначе часть кислоты разложится. Цвет кислоты будет слегка желтоватый. Если кислота идет темная — вы перегрели смесь на песчаной бане.

5. Смесь в пузырьке сначала будет кипеть, затем образуется кристаллическая кашеобразная масса, затем кипящий расплав.

6. Когда кислота перестанет капать из трубки, отсоедините приёмник и перелейте кислоту в плотнозакрывающийся пузырек (со стеклянной или полиэтиленовой пробкой).

7. Пузырек со смесью оставьте остывать вместе с песчаной баней, не вытаскивайте его (может лопнуть от холодного воздуха). Извлечь кристаллическую массу отходов из пузырька можно путём промывания горячей водой.

При хорошей подгонке аппарата процесс не сопровождается даже запахом и его вполне можно проводить на кухне. Выход кислоты из приведенного соотношения не меньше 50 мл. Крепость полученной кислоты напрямую зависит от крепости использованной серной кислоты. Концентрированная азотная кислота должна интенсивно дымиться на воздухе белыми парами.

Ещё один вариант перегонного аппарата для получения азотной кислоты

Для того чтобы получать большие количества азотной кислоты, используйте следующий аппарат.

§ Корпус. Пол-литровая или литровая банка. Можно подобрать стеклянную банку с завинчивающейся крышкой от магазинных консервов (крышку выкинуть) — горлышко у них имеет несколько меньший диаметр, чем у стандартных банок и идеально подходят под крышку (см. ниже).

§ Крышка[1]. Я не нашел у себя стеклянной крышки от кофе, зато нашел стеклянную крышку для домашнего консервирования. Сейчас я их в продаже не вижу, но у каждой домохозяйки остались запасы со старых добрых времен.

§ Сверление. Победитовым сверлом сверлить хреново. Лучше — алмазным. Обязательно сделать шаблон — пластинку из гетинакса, др. пластмассы, алюминия и т. п. толщиной 5–7 мм. В ней сверлится отверстие точно такого же диаметра, какое будет в стекле. Затем шаблон накладываем на стекло, прижимаем и начинаем сверлить. Сверлить практически без нажима (электродрелью), почаще вытаскивать сверло и опускать его в воду. Сверлить с двух сторон. Когда отверстия сойдутся сделать рулончик из наждачки. Для этого намотать несколько витков крупной наждачки на тонкое сверло по всей его длине и зажать в патрон дрели (хвостовик вместе с наждачкой). Выровнять отверстие.

§ Прижимной механизм. Берутся две металлические пластинки длиной сантиметра на 3–4 больше, чем диаметр банки и шириной 2,5–3 см. По краям сверлятся по одному отверстию. Нижняя пластинка помещается под дно банки, а верхняя на крышку (поверх резиновой прокладки). Далее пластинки стягиваются длинными винтами с гайками. Для пол-литровой банки идеально подходят винты от самораздвигающихся дюбелей. Для литровой — толстые спицы от мопеда.

§ Герметизация. Трубку также герметизировал стеклотканью, а в промежуток между крышкой и банкой положил 2–3 витка асбестового шнура диаметром 2 мм. Его используют сантехники как уплотнитель. Можно также использовать и полоску стеклоткани.

§ Загрузка и процесс перегонки такой же.

Конструкция получилась очень культурной и практичной.

Дополнение. Всю конструкцию надо действительно нагревать медленно, а по окончании процесса и отключению приемника оставить банку остывать в песке (как тут уже некоторые правильно заметили).

1. Купите в любом автомагазине антифриз Тосол-40. Его состав: этиленгликоль, вода, антивспениватель, антикоррозионная добавка, краситель.

2. Вылейте Тосол в эмалированный ковшик или на противень.

3. Нагревайте на электроплитке, пока вся вода не испариться — пойдёт интенсивный белый дым.

4. Из 1 л Тосола-40 должно получиться не более 300 мл этиленгликоля. Если больше — выпаривайте дальше.

Готовый продукт — вязкая сиропообразная тёмно-синяя жидкость. Смочите в ней ватку и подожгите — она должна хорошо гореть.

В продаже можно найти и более концентрированные антифризы, их надо выпаривать меньше. Главное, смотрите, чтобы антифриз был на основе этиленгликоля (см. на этикетке). Есть антифризы без ЭГ — они не подходят. Можно встретить сложносоставные (12 компонентов) антифризы, их тоже использовать нельзя.

Сделайте сами. Сначала купите на рынке или в хозмаге (в отделе удобрений) железный купорос. Это порошок грязно зелёного цвета, применяется для борьбы с болезнями и вредителями на садово-огородных участках. Проблем с его покупкой не будет и стоит он дёшево.

Там же на рынке или в хозмаге (но уже в отделе моющих средств) купите соду кальцинированную — белый порошок, хорошо растворимый в воде, используется при стирке белья.

Изготовление окиси железа

Теперь сам процесс изготовления окиси железа. Смешайте 50 г кальцинированной соды и 100 г железного купороса вместе. Смешать надо особо тщательно. Возьмите небольшую сковородку и высыпьте на неё полученную смесь. Поставьте на газовую плиту, на сильный огонь. Продолжая непрерывно мешать, нагревайте. Смесь станет сначала синей, потом тёмно-фиолетовой, потом чёрной. Ещё через некоторое время (минут через 15) вы заметите, что смесь становится тёмно рыжей. Продолжайте периодически интенсивно мешать, тщательно вымешивая от дна и краёв. Когда вся смесь станет рыжей, включите максимально сильный огонь и грейте смесь, периодически помешивая, ещё минут 20. Потом поставьте остывать.

Рыжий порошок высыпьте в 1/2 литра воды и хорошо перемешайте. Оставьте стоять на сутки. Жидкость сверху слейте и выкиньте, а осадок ещё раз прожарьте на сковородке до идеальной сухости.

Что и где взять

Естественно, что вам кое-что понадобится. Сейчас я расскажу, где и что вы сможете взять. Если вы живете не в глухой деревне, то без труда сможете достать всё нижеописанное. Итак, ваши "пастбища": хозмаг, отделы бытовой химии, ларьки бытовой химии на рынках, радиорынки, аптеки, аптечные склады, автомагазины. В крупных городах есть магазины "Химреактив", только не во всех из них продают реактивы частным лицам за наличный расчет. Почитайте газеты бизнес-объявлений — там можно найти много интересного. Можете даже завести знакомства в химлабораториях на предприятиях. Магазины удобрений типа "Садовод" — настоящий кладезь полезных веществ.

§ Серная кислота. СК 28 % вы можете легко купить в любом автомагазине или на рынке как "Электролит". С концентрированной СК (98 %) сложнее. Её продают в автомагазинах, но не во всех; иногда в хозмагах или ларьках бытовой химии на рынке. Если спросят, можете сказать, что она вам нужна для изготовления электролита или для оксидирования железа. Чистая концентрированная кислота — прозрачная тяжелая жидкость. Если кислота имеет грязно-желтый цвет, то она грязная и для вас не подойдет.

§ Соляная кислота (конц. 37 %) продается практически во всех хозмагах и ларьках, вместе с красками, растворителями и пр. химией. Очень часто процент на ней не указывается, а только ГОСТ. Конц. кислота должна дымиться из горлышка бутылки при открытой пробке. Имеет очень резкий запах и желтоватый цвет. Если спросят: "Зачем?" — скажите что для очистки железа от ржавчины или для пайки.

§ Перекись водорода. Гидроперит продается в любой аптеке. Пергидроль продается только в "Химреактиве". Его можно достать у старшей медсестры в больнице (заводите знакомства!) или по бизнес-объявлению. Скажите, что занимаетесь крашением меха в своей маленькой мастерской или делаете "окислительный топливный элемент" — сам не знаю, что это такое, но, обычно, больше вопросов не возникает.

§ Ацетон. В отделе лаков и красок. Лучше покупать "Ацетон технический", чем "лакокрасочный". Некоторые недобросовестные поставщики могут ещё и разбавить его какой-нибудь дрянью. Должен быть абсолютно прозрачен и испаряться с листа бумаги полностью, без жирных пятен и грязи.

§ Аммиачная селитра. Ищите среди удобрении.

Нужна чистая AU, а не смеси, типа "Аммофос". Представляет собой белые гранулы, легко растворимые в воде с понижением температуры. В продаже встречаются две разновидности. Первая — гранулы молочно-белые и очень твердые.

Вторая — полупрозрачные гранулы и относительно легко растираются. Эта лучше всего, хотя можно использовать и первую. Вообще, удобрения лучше всего покупать весной — тогда и ассортимент шире и цены ниже.

§ Селитры натриевая и калиевая. Ищите среди удобрений, лучше всего весной — в другое время можете не найти. Белый порошок, хорошо растворяющийся в воде.

§ Алюминиевая пудра. Продается как краска "Серебрянка" в хозмаге в пакетиках по 50, 100, 150 г. На рынке в рядах лаков и красок можно найти в больших количествах и дешевле. Это порошок серо-серебристого цвета, очень сильно мажется и пылит. Разведенная с олифой серебрянка не подойдет, равно как и алюминиевый порошок — он крупнее и не пылит.

§ Лимонная кислота. На рынке или в магазине в отделе специй и приправ. Белый порошок со жгучекислым вкусом.

§ Сера. В магазине "Садовод" или на рынке среди удобрений. Не берите "Серу коллоидную" — в ней слишком много примесей. Мелкий желтый порошок, не растворяется в воде, плохо горит с резким удушливым запахом. Иногда встречается сера в комках — она подойдет.

§ Уголь. Самый лучший "Уголь для мангалов и шашлычниц" сейчас поступил в продажу. Можно ещё взять "Уголь активированный" из аптеки, но это довольно дорого и он тоже бывает плохого качества (не древесный, а костяной).

§ Перманганат калия. Он же "марганцовка". Продается в любой аптеке. У вас гнойничковое воспаление кожи. Доктор прописал вам ежедневные ванны с раствором марганца. Именно для этого вам надо 10 пачек перманганата…

§ Тосол. В любом автомагазине как антифриз. Берите Тосол-40 или Тосол-60. Обязательно смотрите, чтобы в состав тосола (см. на этикетке бутылки) входил этиленгликоль. Есть ещё антифризы совсем без этиленгликоля или очень сложного состава (12 компонентов в придачу) — они не подойдут.

§ Сурик свинцовый. Применяется как краска для днища кораблей и лодок. Покупается на базаре в виде сухого порошка. Разведённый уже не подойдёт.

• Свинцовый сурик.

Можно достать как краску или добыть из кислотного аккумулятора. Сначала из аккумулятора вылить кислоту. Потом раздолбать пластмассу молотком. Вынуть скрепленные между собой пластины. Рассоединить их. Отобрать те что коричневого цвета, те что другого цвета выбросить. Выколупать из ячеек сурик, свинцовые перегородки выкинуть. Сурик измельчить в пыль и просеять через чулок.

• Водный раствор аммиака.

Нашатырный спирт, продается в хозяйственных магазинах. Немного пренебрегая точностью химической терминологии мы будем называть этот раствор аммиаком (хотя аммиак в чистом виде — газ). Он применяется в быту как чистящее средство. Продается он и в аптеках, в ампулированном виде для каких-то медицинских целей (нюхают, кажется, при обмороках). В обоих случаях продукт достаточно чистый и не требует доработки.

• Сера.

Желто-коричневые кристаллы со специфическим запахом, который обычно приписывают нечистой силе. На самом деле, это продукт медленного окисления серы — сернистый газ (SО₂). В больших количествах он образуется при сжигании серы и используется для уничтожения вредителей. Шашки серы, предназначенные для этой цели можно приобрести в магазине, но они могут содержать дополнительные компоненты (окислители) для улучшения сгорания, поэтому после измельчения шашки ее нужно промыть водой для удаления добавок (сера в воде не растворяется. Иногда можно купить так называемую коллоидную серу — настолько тонкий порошок серы, что он растворяется в воде и в таком виде применяется против клещей (его получают возгонкой кристаллической серы и быстрым осаждением паров). Такой намного предпочтительнее шашек, как из-за чистоты, так и из-за того, что его не нужно размалывать.

• Глицерин.

Прозрачная, немного маслянистая жидкость, иногда продается в аптеках как средство, смягчающее кожу. Глицерин сильно гигроскопичен, поэтому безводный глицерин обжигает кожу, отнимая воду. В аптеках продается глицерин, содержащий не менее 30 % воды. Эту воду можно удалить концентрированной серной кислотой (глицерин не смешивается с ней) или другими водоотнимающими средствами (прокаленный сульфат меди, негашеная известь и др.)

• Толуол.

Органический растворитель, гомолог бензола, может быть получен перегонкой некоторых бытовых растворителей, например, "647" (температура кипения 110 °C).

• Сода (бикарбонат натрия, NaHCО₃).

Применяется в быту при изготовлении кулинарных изделий а также в целях нейтрализации кислот.

• Кристаллический йод.

Кристаллический йод можно получить из спиртового раствора йода, продающегося в любой аптеке (содержит молекулярный йод I₂ и йодид калия KI) методом высаливания. Этот довольно сложный теоретически метод очень прост в применении. Спиртовый раствор йода смешивается с двойным объемом холодной воды и в склянке с герметичной пробкой ставится в холодильник на 20…30 минут. Йод (частично) выпадает в осадок. Раствор сливают, а кристаллы йода несколько раз промывают водой. Таким образом можно получать относительно небольшие количества йода. Иодид калия останется в растворе.